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對“電量-重量法”測定煤中碳?xì)浜康囊恍┨接?/h1>
點(diǎn)擊次數(shù)：2511 發(fā)布時(shí)間：2016-06-29
1實(shí)驗(yàn)概述
本文使用江蘇江分電分析儀器有限公司生產(chǎn)的BCH-1型碳?xì)浞治鰞x進(jìn)行檢測。覆蓋三氧化鎢的煤樣在高錳酸銀熱解產(chǎn)物作用下,于800℃下,在氧氣流中燃燒。生成的水與鉑-五氧化二磷電解池中的五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸,后者經(jīng)電解生成氫氣、氧氣和五氧化二磷,根據(jù)電解所消耗的電量,計(jì)算煤中氫的含量;生成的二氧化碳用二氧化碳吸收劑吸收,由吸收劑的增重,計(jì)算煤中碳的含量。試樣中硫和氯對測定的干擾用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去,氮對碳的干擾由粒狀二氧化錳除去。
2關(guān)于電解池以及實(shí)驗(yàn)拖尾的問題
在氫值測定的過程中,電解池的狀態(tài)往往很大程度上影響測定的性。
2.1 電解池在工作過程中一般先在頭部產(chǎn)生鉑黑,如在使用過程中不經(jīng)常更換電極來電解鉑黑,會造成頭部鉑黑雜質(zhì)的增加,嚴(yán)重影響電解池狀態(tài),造成氫值偏高。在對電解池進(jìn)行清洗的時(shí)候一定要確保線圈上的鉑黑被全部清洗干凈。
2.2 電解池在清洗過程中應(yīng)當(dāng)仔細(xì),涂膜之前確認(rèn)相鄰纏繞的鉑金絲之間不可以留有任何顆粒或者其他能導(dǎo)致鉑金絲連電短路的雜質(zhì),否則將嚴(yán)重影響電解池的壽命。
2.3 涂膜后使用了一段時(shí)間的電解池如果距下一個樣品的檢測有較長的等待時(shí)間(如出一小時(shí)以上),則在進(jìn)行下一個樣品的檢測時(shí)應(yīng)使用“測定”鍵或者“涂膜”鍵來電解存留在電解池中的水份,不應(yīng)當(dāng)使用“預(yù)處理”鍵。如果使用“預(yù)處理”鍵來電解,則會在電解池內(nèi)部產(chǎn)生的氣泡,隨著氧氣氣流的推動會造成電解液漂移至尾部甚至吹出電解池,該情況會造成電解池表面膜的過早損耗以及拖尾現(xiàn)象,致使結(jié)果偏高。
2.4 氧氣流速過低是也是引起實(shí)驗(yàn)拖尾的重要因素。煤中的氫元素在經(jīng)過燃燒裝置之后,與氧氣反應(yīng)后由于高溫緣故形成水蒸汽,在燃燒管出口處逐漸冷凝形成水,由氧氣的推動進(jìn)入電解池中進(jìn)行電解,氧氣流速過低必然導(dǎo)致水蒸汽冷凝后進(jìn)入電解池的時(shí)間變長,而氧氣流速如果過快,會導(dǎo)致燃燒生成的二氧化碳來不及被U形管中的吸收劑*吸收就被氧氣帶走,所以氧氣流速應(yīng)當(dāng)控制在80ml/min左右。
3關(guān)于吸收二氧化碳的U形管的問題
3.1 U形管的挑選首先應(yīng)選用磨口處與旋轉(zhuǎn)活塞松緊適宜的U形管,在未涂抹真空脂之前晃動、旋轉(zhuǎn)磨口塞,如果磨口塞能夠在U形管磨口內(nèi)晃動,則會造成在使用過程中活塞上涂抹的真空脂產(chǎn)生絲狀氣泡空隙,影響氣密性;如果旋轉(zhuǎn)過于困難,則會因?yàn)槟タ谌c瓶口過于緊密導(dǎo)致真空脂在磨口塞反復(fù)旋轉(zhuǎn)時(shí)被擠壓出去,無法U形管在使用過程中的氣密性及使用壽命。
3.2 真空脂特性的影響此處以2號真空脂為例。試驗(yàn)表明,溫度對真空脂物理性狀有很大的影響,在氣溫低于18℃的環(huán)境下,涂抹在U形管活塞處的真空脂活性降低,難以起到長時(shí)間的潤滑和密封作用。因此在氣溫較低的環(huán)境下應(yīng)經(jīng)常觀察U形管的密封性。
3.3 U形管氣密性對結(jié)果的影響二氧化碳吸收管完畢從設(shè)備上取下之后,冷卻10分鐘左右,放入電子天平稱重。U形管氣密性如果出現(xiàn)問題,明顯特征之一就是放入天平后,顯示的重量一直在不停變化,在無外界因素干擾的情況下,且U形管管身無裂痕,可以判定U形管磨口塞處的氣密性出現(xiàn)了問題。此時(shí)應(yīng)補(bǔ)抹密封真空脂,重新進(jìn)行質(zhì)量恒定試驗(yàn)。
4關(guān)于值的測定
國標(biāo)GB/T 476-2008中規(guī)定,在燃燒爐、凈化爐和催化爐達(dá)到溫度后,保持氧氣流量約為80ml/min,啟動電解到終點(diǎn)。在一個預(yù)先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢(數(shù)量與煤樣分析時(shí)相當(dāng)),將氫積分值和時(shí)間計(jì)數(shù)清零,打開帶推棒的橡皮塞,放入燃燒舟,塞緊橡皮塞,用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶,立即拉回推棒。按鍵或者9min后按下電解鍵。到達(dá)電解終點(diǎn)后,記錄電量積分器顯示的氫質(zhì)量。重復(fù)上述操作,直至相鄰兩次測定值相差不過0.050mg,取這兩次測定的平均值作為當(dāng)天氫的值。在批量檢測中,不建議將初始狀態(tài)測得的值作為全部樣品的值,初始狀態(tài)的值只適合作為接下來的*個檢測樣品的值,之后批量檢測中需要的值應(yīng)隨機(jī)、多次在樣品檢測完畢后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到,并取其平均值(氫含量較低的樣品的批量檢測不在此討論范圍之內(nèi))。
5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意的問題
在儀器設(shè)備常運(yùn)轉(zhuǎn)的情況下,造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果相差出重復(fù)性限的因素依然存在,如樣品在制備過程中未充分混勻,環(huán)境溫、濕度瞬間變化,樣品稱量的性,催化劑的使用量,一組平行樣間隔時(shí)間的長短等。多次試驗(yàn)表明,在檢測完一個樣品之后,如果儀器空閑過5分鐘以上,再檢測同一個樣品,其氫值會略低于*次得到的結(jié)果;如果樣品A在兩次檢測之間插入檢測一個氫值較高于或較低于它的樣品B,則會對樣品甲的第二次檢測得到的氫值造成影響。因此在檢測一組平行樣的時(shí)候,應(yīng)確保該組平行樣檢測間隔不過5分鐘,且中間不可以加測另外的樣品,以免影響該組平行樣取平均值時(shí)的性。
6結(jié)語
綜上所述,在使用BCH-1型碳?xì)浞治鰞x對煤中碳?xì)浜窟M(jìn)行檢測時(shí),很多被忽視的細(xì)節(jié)往往會影響檢測結(jié)果。除了對設(shè)備要有充分的了解,對檢測中*的其他條件因素也需要掌握,盡可能的減少人為原因造成的誤差,才能檢測結(jié)果的真實(shí)性,性。
1實(shí)驗(yàn)概述
本文使用江蘇江分電分析儀器有限公司生產(chǎn)的BCH-1型碳?xì)浞治鰞x進(jìn)行檢測。覆蓋三氧化鎢的煤樣在高錳酸銀熱解產(chǎn)物作用下,于800℃下,在氧氣流中燃燒。生成的水與鉑-五氧化二磷電解池中的五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸,后者經(jīng)電解生成氫氣、氧氣和五氧化二磷,根據(jù)電解所消耗的電量,計(jì)算煤中氫的含量;生成的二氧化碳用二氧化碳吸收劑吸收,由吸收劑的增重,計(jì)算煤中碳的含量。試樣中硫和氯對測定的干擾用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去,氮對碳的干擾由粒狀二氧化錳除去。
2關(guān)于電解池以及實(shí)驗(yàn)拖尾的問題
在氫值測定的過程中,電解池的狀態(tài)往往很大程度上影響測定的性。
2.1 電解池在工作過程中一般先在頭部產(chǎn)生鉑黑,如在使用過程中不經(jīng)常更換電極來電解鉑黑,會造成頭部鉑黑雜質(zhì)的增加,嚴(yán)重影響電解池狀態(tài),造成氫值偏高。在對電解池進(jìn)行清洗的時(shí)候一定要確保線圈上的鉑黑被全部清洗干凈。
2.2 電解池在清洗過程中應(yīng)當(dāng)仔細(xì),涂膜之前確認(rèn)相鄰纏繞的鉑金絲之間不可以留有任何顆粒或者其他能導(dǎo)致鉑金絲連電短路的雜質(zhì),否則將嚴(yán)重影響電解池的壽命。
2.3 涂膜后使用了一段時(shí)間的電解池如果距下一個樣品的檢測有較長的等待時(shí)間(如出一小時(shí)以上),則在進(jìn)行下一個樣品的檢測時(shí)應(yīng)使用“測定”鍵或者“涂膜”鍵來電解存留在電解池中的水份,不應(yīng)當(dāng)使用“預(yù)處理”鍵。如果使用“預(yù)處理”鍵來電解,則會在電解池內(nèi)部產(chǎn)生的氣泡,隨著氧氣氣流的推動會造成電解液漂移至尾部甚至吹出電解池,該情況會造成電解池表面膜的過早損耗以及拖尾現(xiàn)象,致使結(jié)果偏高。
2.4 氧氣流速過低是也是引起實(shí)驗(yàn)拖尾的重要因素。煤中的氫元素在經(jīng)過燃燒裝置之后,與氧氣反應(yīng)后由于高溫緣故形成水蒸汽,在燃燒管出口處逐漸冷凝形成水,由氧氣的推動進(jìn)入電解池中進(jìn)行電解,氧氣流速過低必然導(dǎo)致水蒸汽冷凝后進(jìn)入電解池的時(shí)間變長,而氧氣流速如果過快,會導(dǎo)致燃燒生成的二氧化碳來不及被U形管中的吸收劑*吸收就被氧氣帶走,所以氧氣流速應(yīng)當(dāng)控制在80ml/min左右。
3關(guān)于吸收二氧化碳的U形管的問題
3.1 U形管的挑選首先應(yīng)選用磨口處與旋轉(zhuǎn)活塞松緊適宜的U形管,在未涂抹真空脂之前晃動、旋轉(zhuǎn)磨口塞,如果磨口塞能夠在U形管磨口內(nèi)晃動,則會造成在使用過程中活塞上涂抹的真空脂產(chǎn)生絲狀氣泡空隙,影響氣密性;如果旋轉(zhuǎn)過于困難,則會因?yàn)槟タ谌c瓶口過于緊密導(dǎo)致真空脂在磨口塞反復(fù)旋轉(zhuǎn)時(shí)被擠壓出去,無法U形管在使用過程中的氣密性及使用壽命。
3.2 真空脂特性的影響此處以2號真空脂為例。試驗(yàn)表明,溫度對真空脂物理性狀有很大的影響,在氣溫低于18℃的環(huán)境下,涂抹在U形管活塞處的真空脂活性降低,難以起到長時(shí)間的潤滑和密封作用。因此在氣溫較低的環(huán)境下應(yīng)經(jīng)常觀察U形管的密封性。
3.3 U形管氣密性對結(jié)果的影響二氧化碳吸收管完畢從設(shè)備上取下之后,冷卻10分鐘左右,放入電子天平稱重。U形管氣密性如果出現(xiàn)問題,明顯特征之一就是放入天平后,顯示的重量一直在不停變化,在無外界因素干擾的情況下,且U形管管身無裂痕,可以判定U形管磨口塞處的氣密性出現(xiàn)了問題。此時(shí)應(yīng)補(bǔ)抹密封真空脂,重新進(jìn)行質(zhì)量恒定試驗(yàn)。
4關(guān)于值的測定
國標(biāo)GB/T 476-2008中規(guī)定,在燃燒爐、凈化爐和催化爐達(dá)到溫度后,保持氧氣流量約為80ml/min,啟動電解到終點(diǎn)。在一個預(yù)先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢(數(shù)量與煤樣分析時(shí)相當(dāng)),將氫積分值和時(shí)間計(jì)數(shù)清零,打開帶推棒的橡皮塞,放入燃燒舟,塞緊橡皮塞,用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶,立即拉回推棒。按鍵或者9min后按下電解鍵。到達(dá)電解終點(diǎn)后,記錄電量積分器顯示的氫質(zhì)量。重復(fù)上述操作,直至相鄰兩次測定值相差不過0.050mg,取這兩次測定的平均值作為當(dāng)天氫的值。在批量檢測中,不建議將初始狀態(tài)測得的值作為全部樣品的值,初始狀態(tài)的值只適合作為接下來的*個檢測樣品的值,之后批量檢測中需要的值應(yīng)隨機(jī)、多次在樣品檢測完畢后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到,并取其平均值(氫含量較低的樣品的批量檢測不在此討論范圍之內(nèi))。
5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意的問題
在儀器設(shè)備常運(yùn)轉(zhuǎn)的情況下,造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果相差出重復(fù)性限的因素依然存在,如樣品在制備過程中未充分混勻,環(huán)境溫、濕度瞬間變化,樣品稱量的性,催化劑的使用量,一組平行樣間隔時(shí)間的長短等。多次試驗(yàn)表明,在檢測完一個樣品之后,如果儀器空閑過5分鐘以上,再檢測同一個樣品,其氫值會略低于*次得到的結(jié)果;如果樣品A在兩次檢測之間插入檢測一個氫值較高于或較低于它的樣品B,則會對樣品甲的第二次檢測得到的氫值造成影響。因此在檢測一組平行樣的時(shí)候,應(yīng)確保該組平行樣檢測間隔不過5分鐘,且中間不可以加測另外的樣品,以免影響該組平行樣取平均值時(shí)的性。
6結(jié)語
綜上所述,在使用BCH-1型碳?xì)浞治鰞x對煤中碳?xì)浜窟M(jìn)行檢測時(shí),很多被忽視的細(xì)節(jié)往往會影響檢測結(jié)果。除了對設(shè)備要有充分的了解,對檢測中*的其他條件因素也需要掌握,盡可能的減少人為原因造成的誤差,才能檢測結(jié)果的真實(shí)性,性。
